關鍵字:測試項目、儀器名稱、不揮發物總(zǒng)遷移量恒重儀、透濕儀、透氧儀、水蒸氣透(tòu)過率、氣體透過率
中藥材如(rú)何做灰分恒重測定?
發布時間:
2025-12-15
中草藥(yào)材的灰分測定方法及自動化測試設備(bèi)
中藥材灰分的“恒重”測定是質量標(biāo)準檢測(cè)中的一個重(chóng)要步驟,用(yòng)於確保測定結果的準確性和(hé)重現性。恒重是指在特定(dìng)條件下反複幹燥或熾灼,直至(zhì)連續兩次稱量結果的差異不超過規定的限度,通常是0.3mg(中國藥(yào)典(diǎn)恒重凡例、《中國藥典》四部“熾灼殘渣檢測法”、“灰(huī)分測(cè)定法”中國藥典(diǎn)四部“幹燥失重測定(dìng)法”)。
以下是中藥材總灰分測定(dìng)中達(dá)到恒重的一般步驟和原理:
灰分測定恒重步驟
坩堝的恒重處理(準備階段)
取潔淨的坩堝(如瓷(cí)坩堝(guō)),置於高溫爐中,熾灼(如500℃~600℃)至恒重。
方法: 熾灼完成(chéng)後,放入幹燥器中冷卻至室溫,然後用0.1mg分度的分析(xī)天平進行稱重,再(zài)重複熾灼、冷卻、稱重(chóng),直到兩次稱(chēng)量結果相差不超過規定的0.3mg恒重限度。此重量記(jì)為(wéi)W0。
供試品熾灼灰化(操作階段)
精密稱取適量的供試品粉末(如2~3g),置於已恒重(chóng)的坩(gān)堝中,稱定總重(chóng)量。
緩緩熾熱,注意避免燃燒(防止灰分飛散),使其完全碳化。
逐漸升高溫度至(zhì)規定範圍(一般為 500℃~600℃),保持(chí)恒溫,使樣品完全(quán)灰化。
灰分的恒重(chóng)測定(關鍵階段)
將已灰化的坩堝從高溫爐中取出,放入(rù)幹燥器中冷卻至室溫(wēn),然後用分析天平進行稱重。此(cǐ)重量記為W1.
重複步驟: 再次將坩堝(guō)置於高溫爐中繼續熾灼(例如再熾灼1小時)。
取出,放入幹燥器中冷卻至室溫以後再稱重。此重量(liàng)記為W2.
判斷(duàn): 比較W1和W2。如果|W1- W2|不超過規定的恒重限度(如0.3mg),則認為灰分已(yǐ)達到(dào)恒重,W2即為灰分和(hé)坩堝的總重量。否則,繼續重複(fù)熾灼、冷卻、稱重的過程,直到達到恒重為止。
恒重的意義(yì)
完全灰化: 恒重的達成,標誌著(zhe)供試(shì)品中的有機物已完全分解和揮發,殘(cán)渣隻剩下(xià)無機鹽類(lèi)(即灰分)。
水分排除: 確保了灰分(fèn)殘渣中不(bú)含(hán)或僅含微量的吸附水。
準確性保證(zhèng): 避免因熾灼時間不(bú)足或殘渣中仍有殘餘碳粒等因素(sù)引起的測定誤(wù)差,是獲得準確、穩定的灰分測定結果的(de)必要條件(jiàn)。
廣州香蕉爱视频開(kāi)發的全(quán)自動熾灼殘(cán)渣及灰分測定恒重係統,完全按藥典要求進行研發(fā),並100%模擬複刻藥典(diǎn)的測試(shì)過程。高度自動化,高度集成化,把藥典規定的4個測試功能模塊:高溫熾灼(常規用馬弗爐(lú))、幹燥器,冷卻,天平稱量(liàng)模塊,全部集成(chéng)在一個高度封閉的測(cè)試腔內。大大減少了測試係統的體積和重量(liàng),方便運輸和用戶場地安裝。
測試過程中,隻需要試驗員把坩堝及樣品放入測試腔這一(yī)個手工動作,其他測試(shì)流(liú)程由全自動化的的熾灼殘渣(zhā)及灰分(fèn)儀器自動完成。
該設備(bèi)具(jù)有高安全性,防燃防爆、超溫自動斷電。測量精確高效,可實現0.3mg恒(héng)重(chóng)。12,16,19,32多工位可(kě)選擇。係(xì)統一體式(shì)集成設計,熾灼箱、烘幹箱、冷卻箱、稱量箱集(jí)成為同一腔體,極大減少重量和(hé)體積,占用空間小,安裝靈活。全自動數字化精確控製,階梯(tī)式升溫,全自動(dòng)控製。專利的天平保護技術,確保天平主(zhǔ)體與測試腔隔熱、防(fáng)潮、防腐(fǔ)蝕阻燃隔離,保證(zhèng)天平的稱量穩定與使用壽命。圖形(xíng)化軟件設計,測試全過程全要素監控,可生成及導出多種報表(biǎo)格式。可按GMP《計(jì)算機化係統(tǒng)》要求選擇功能模塊(kuài),進行用戶權限管理。
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