關鍵字:測試項目、儀器名稱、不揮發(fā)物總遷移量恒重儀、透濕儀、透氧儀、水蒸氣透過(guò)率、氣體透過率
關於標準GB/T 1037-2021《塑料薄(báo)膜與薄片水(shuǐ)蒸氣透過 性能測定—杯式增重與減重法》的技術意見
發布時間:
2022-02-11
關於標準GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過
性能測定—杯式(shì)增重與減重法》的技術意見(jiàn)
劉(liú)利頻
廣州香蕉爱视频機電科(kē)技有限公司
近日,在多方(fāng)共同努力下,塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性(xìng)能測定的推薦標準GB/T 1037-2021《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定 杯式增重與減重法》,GB/T 1037-2021已經發布,更新了原標準GB/T 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸氣性(xìng)試(shì)驗方法 杯式(shì)法》。新標準引(yǐn)進了(le)減(jiǎn)重(chóng)法(fǎ)、倒(dǎo)杯法,增加了儀器法。這些(xiē)努力,拓展了眾多水蒸氣透過性測定方法中的杯式法的方法種類與應用(yòng)範圍,為塑料(liào)、包裝等行業的科學研究和質量控製提供了(le)更多(duō)的選擇與指(zhǐ)引。但是,新標準可能修訂時間倉促,討論不夠充(chōng)分,標準中存在一些比較重大的(de)缺陷,將(jiāng)影響(xiǎng)該標準的科(kē)學性與嚴(yán)肅性,故特此提出技術意見,供業內專家和讀者批評指正。
1數據一致性
GB/T 1037-2021《塑料薄(báo)膜與薄(báo)片水(shuǐ)蒸(zhēng)氣透過性能測(cè)定 杯式增重與減重法》在“4.2方法概述”中聲稱:“增重法與減重法(fǎ)在(zài)測試同(tóng)一種樣品時兩種試驗方法所得出的試驗結果不完全相同”。
所謂標準,應該強調一致性和確(què)定性,而此表述強調方法之間的不(bú)同,將引發數據混亂。
不(bú)同試驗方法的測量偏差,有兩種:一種是源於方法的理論偏(piān)差;另一種是源於儀器性能的測量誤差。標(biāo)準中的表述容易(yì)造成以下誤解(jiě):增重法(fǎ)與減重法的數據差異是方法導致的,而不是儀器性能導致。這會給錯誤的數據創造一個合法空間。
水蒸氣滲透是(shì)在水蒸氣壓力差(chà)的驅動下進行的分子運動(dòng),滲透量取決於水蒸氣壓力差及樣品(pǐn)。在水蒸氣壓力差相同的情況下,相同樣品(pǐn)的水蒸氣透過量應該一致。事實上,水蒸氣透過量測試方法中的紅外法、電解法、杯式的減重法與增重法(fǎ)四者在樣品透過量(liàng)小於50g/m2.24h時的數據(jù)偏差小於2%,可見方法之間的偏差極小,可以(yǐ)視為:方法無偏差。若存在偏差,那是儀器本身的問題,而非方法。
2試樣(yàng)杯缺陷
GB/T 1037-2021《塑料薄膜(mó)與薄片水蒸氣透過性能測定 杯式增(zēng)重與減重法》在7.1.3的圖3中描述了一種(zhǒng)不使用密封(fēng)劑的試樣杯結構,並在9.1.2.3中描述了試樣安裝流程。這些描述,明確聲明(míng):“先將樣(yàng)品置於托盤上,再用O型密封圈緊壓在(zài)試樣上(shàng)麵,……,將聚四氟乙烯墊圈(quān)放在密封圈上(shàng),擰緊壓杯,……”
2.1試樣杯材質吸水
上述材質(zhì)聲明是個嚴重缺陷:O型密封圈,聚四氟乙烯雖然吸水率低(dī),但仍遠高於金屬(shǔ)。在測(cè)量過程中,會吸收或(huò)者釋放水分。這些水分與樣品的滲透水分無法區分,進而(ér)導致測量出現大誤差。
2.2樣品易受損傷
“擰緊壓(yā)杯”。壓(yā)杯的擰緊(jǐn)旋轉,會帶動樣品一起運動,扭曲樣品,進而損(sǔn)壞樣品,導致測試失敗。

3測試儀缺(quē)陷
3.1天(tiān)平(píng)無保護
精密天平,受(shòu)高溫高溫氣體影響,會出現稱量(liàng)大誤差,甚至損毀。所以(yǐ),很多專業機構專門設有天平室。
標準7.1.4.1中的圖4規定了測試儀的結構,其中部件9是精密稱量天平的稱量托(tuō)盤。在增重(chóng)法測試時,高溫高濕的水會沿天平托盤及托杆(gǎn)進入天平內部,導致稱量錯誤及天平損毀;在減重法測試時高溫的氣體也會進入天(tiān)平,導致稱量出現大誤差。
3.2風扇位置不合(hé)理
部(bù)件3為風扇,位於箱體頂部中(zhōng)央,而試樣杯位於測試箱的邊(biān)緣。顯然,這種配置產生的空氣環流,因試樣杯位置遠離中心,故試(shì)樣杯處風速極低,難以達到標準要(yào)求(qiú)的速度。
3.3加濕環境未提無霧要求
對(duì)於增重法達90%RH高濕環(huán)境,有一個非常重要的要求,即加濕空氣必(bì)須(xū)是無霧的,是氣態的。霧實(shí)質是小水(shuǐ)珠(zhū),會大量沉降到樣品(pǐn)上表麵(miàn),試樣杯質量急劇上升(shēng),上升的質量誤成水蒸氣透過(guò)量,進而導致測量出現極大的誤差,甚至失敗(bài)。事(shì)實上,如果增重法的測試數(shù)據比減重(chóng)法大的話,那(nà)一定是高濕的測試(shì)箱(xiāng)內有一定的霧氣(水珠)所導致。

4空白樣不當
標準9.1.3.3中規定了空白樣(yàng):“應另取一個或(huò)者兩個(gè)試樣進行空白試驗,即透濕杯內不放入幹燥劑”。中國藥典標準與美國杯式法標準ASTM E96,也規定了類似空白樣的要求(可參見附件“ASTM E96M-2015中英文對照(zhào)版”),用於消除環境溫度和大氣壓力導致的浮力(lì)變化。但我們不應該(gāi)照搬此條(tiáo)目,因為(wéi):此空白樣雖然可以補償溫度與(yǔ)大氣壓力的影響,但杯內空氣與杯內壁吸(xī)濕會引發水蒸(zhēng)氣的透過,形成一個(gè)額外的水蒸(zhēng)氣透過量,反而(ér)導致一個新的測(cè)量誤(wù)差。
建議修改為:“應另取一個(gè)或者兩個不透水的樣品進行空白試驗,且經過預處(chù)理的透濕杯內不放入幹燥劑。透濕杯應預先在測試溫(wēn)度和濕(shī)度環境中放置4小時以上”。
5公式錯誤
標準(zhǔn)中水蒸氣透過係數計算式(公式2),
與前文定義(yì)不一致,應修正為:
。
6無關內容
標準中4.2條的附注:“……。紙張、無紡布、人造革等(děng)具有吸濕性的樣品(pǐn),……”本標準的名稱是《塑料薄膜與薄片水蒸氣透過性能測定-杯式增重與減重法》,將“紙(zhǐ)張、無紡布、人造革”等無關主題的產(chǎn)品(pǐn)加入,有損標準的嚴肅性,應該刪(shān)除。
綜上所述,新修訂的GB/T 1037-2021標準中存在的問題較多(duō),部分(fèn)還比(bǐ)較嚴重。相信這些問(wèn)題,在行業各方的共同努力下,能在不久將來盡快得到修訂。在此,也特別(bié)邀請有興趣的朋友一起參與探(tàn)討(tǎo):LabStone@vip.163.com.。
另,《ASTM E96M-2015中英文對照版》在我公司網站可以(yǐ)下載(zǎi)。
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